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鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C樣件后處理方法分析

發(fā)布時間： 2020-04-17　　點擊次數(shù)： 2397次

鹽霧試驗箱技術(shù)規(guī)格：

型號

SE-952C

SE-952B

SE-952A

SE-952AI

SE-952II

試驗室尺寸（W*D*H）CM

60×45×40

90×60×50

120×80×50

160×100×50

200×120×60

設(shè)備材質(zhì)

耐高溫HC PVC＆PP不銹鋼骨架

試驗室溫度（℃）

鹽水試驗法：35±1℃；耐腐蝕試驗法：50±1℃；/RT~80℃

飽和空氣桶溫度（℃）

鹽水試驗法：47±1℃；耐腐蝕試驗法：63±1℃；/ RT~80℃

飽和空氣壓力（KG/c㎡）

0.8～2.0±0.01

噴霧量（ml/80c㎡/hr）

1.0～2.0

酸咸值

鹽水試驗法：6.5～7.2；耐腐蝕試驗法：3.0～3.2

試驗室容積（L）

108

270

480

800

1400

電源

50Hz 30A AC 1ф 220V  50Hz15A     AC 1ф220V

內(nèi)容提要

本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C質(zhì)量損失的三個主要方面，給出了指導(dǎo)性結(jié)論，并用資質(zhì)能力驗證機構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗證，填補標(biāo)準(zhǔn)方法及各機構(gòu)能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書中對樣件后處理的方法空缺，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結(jié)果給出了具體參考建議。

鹽霧試驗與其他試驗項目不同，除考核試驗設(shè)備及試驗方法的準(zhǔn)確性之外，試驗后對試驗件的處理方法對試驗結(jié)果影響很大，也是造成能力驗證結(jié)果滿意與否的重要因素之一，現(xiàn)以我實驗室的一次設(shè)備檢驗結(jié)果為例，分析鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C樣件的后處理方法。

貳樣件后處理方法及數(shù)據(jù)分析驗開展

根據(jù)GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》[3]中中性鹽霧的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定開展此次鹽霧試驗。

鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m3的鹽霧試驗箱，為保證噴霧的均勻性，此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m3的鹽霧試驗箱進(jìn)行。為滿足論證因素的單一性，使用同一生產(chǎn)廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板（1#、2#），帶有出廠合格證，試樣的均勻性以及穩(wěn)定性較好，可以滿足本次試驗的要求。

為消除噴霧不均勻?qū)е潞鬁y量結(jié)果的影響，采用單一因素不同的結(jié)果比對，此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區(qū)域，并在試驗前調(diào)節(jié)此區(qū)域沉降率為1.3 ml/（80cm2·h），此時噴嘴壓力為80 kPa，沉降率測量點位置。

鹽霧試驗時，設(shè)置箱體溫度為35 ℃，飽和桶溫度為47 ℃，噴嘴壓力80 kPa，鹽溶液濃度50 g/L，噴霧溶液的pH值6.8，用透明膠帶保護(hù)試樣背面，放置角度為20 °，放置狀態(tài)見圖2。

試驗時間48 h，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法對試驗件進(jìn)行后處理后稱重。

試驗人員認(rèn)為，影響試樣重量的因素主要有以下三點：

①  試樣保護(hù)面殘留粘性物質(zhì)未清除；

②  試樣清洗不*；

③  試驗稱重前干燥不*。

# 試樣保護(hù)面殘留物質(zhì)對試樣重量的影響

試驗人員發(fā)現(xiàn)：去除試樣背面粘性物質(zhì)與否對試樣質(zhì)量影響0.2 g左右。

（左）去除前；（中）試驗件保護(hù)面殘留物質(zhì)；（右）去除后。

結(jié)果表明，試樣保護(hù)面殘留物質(zhì)對試樣結(jié)果影響較大，在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。

# 清洗、干燥試樣對試樣重量的影響

GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學(xué)試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規(guī)定按照ISO 8407:2009 中執(zhí)行。

因此，若在鹽霧試驗比對過程中，試樣清洗未達(dá)到臨界B點，則會造成結(jié)論的較大差異。

試樣1#、2#和3#分別采用不*一致的方式對試樣進(jìn)行后處理，并進(jìn)行綜合分析對比。見表1。

表1  試樣1#、2#和3#后處理結(jié)果分析表

試樣

編號

后處理方案

質(zhì)量損失（g）

質(zhì)量損失比（g/m3）

結(jié)論

1#

檸檬酸溶液浸泡

10 min后紗布擦干

-1.749

/

/

清水清洗5 min 10 s

后紗布擦干

0.4

/

/

乙醇擦洗1遍

后紗布擦干

0.456

/

/

去除保護(hù)面

殘留粘性物質(zhì)

0.671

/

/

20 ℃烘干10 min

0.715

65.175

合格

2#

清水清洗1 min 40 s

后紗布擦干

-0.758

/

/

檸檬酸溶液浸泡

10 min后紗布擦干

-0.666

/

/

清水清洗3 min 30 s

后紗布擦干

0.518

/

/

去除保護(hù)面殘留粘性

物質(zhì)后乙醇擦洗3遍

后紗布擦干

0.8

/

/

40 ℃烘干10 min

0.8

72.829

合格

3#

清水清洗

/

/

/

檸檬酸溶液

浸泡10min

/

/

/

清水清洗

/

/

/

乙醇擦洗1遍

后紗布擦干

0.48

43.573

不合格

備注：結(jié)論是否合格依據(jù)GB/T10125-2012中5.2.4對比。

提供此次論證試驗的試樣后處理結(jié)果，試樣1#、2#后處理分步稱重結(jié)果見表2~3。

表2  試樣1#后處理分步稱重結(jié)果

清水

清洗

乙醇擦洗

干燥

質(zhì)量（g）

質(zhì)量損失

（g/m2）

檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

82.861

/

10 s

/

紗布擦干

82.058

/

+30 s

/

紗布擦干

81.593

/

+30 s

/

紗布擦干

81.472

/

+30 s

/

紗布擦干

81.202

/

+30 s

/

紗布擦干

80.962

/

+30 s

/

紗布擦干

80.882

/

+30 s

/

紗布擦干

80.891

/

+30 s

/

紗布擦干

80.800

/

+30s

/

紗布擦干

80.710

/

+30 s

/

紗布擦干

80.728

/

+30 s

/

紗布擦干

80.712

/

/

擦洗1遍

紗布擦干

80.647

/

去除保護(hù)面粘性物質(zhì)

80.441

/

/

/

20 ℃烘干5 min

80.400

/

/

/

+20 ℃烘干5 min

80.397

65.175

表3 試樣2#后處理分步稱重結(jié)果

清水

清洗

乙醇

擦洗

干燥

質(zhì)量（g）

質(zhì)量損失（g/m2）

10 s

/

紗布擦干

82.395

/

+10 s

/

紗布擦干

82.281

/

+10 s

/

紗布擦干

82.134

/

+10 s

/

紗布擦干

82.080

/

+10 s

/

紗布擦干

82.011

/

+10 s

/

紗布擦干

81.959

/

+10 s

/

紗布擦干

81.922

/

+10 s

/

紗布擦干

81.893

/

+10 s

/

紗布擦干

81.931

/

+10 s

/

紗布擦干

81.890

/

檸檬酸溶液浸泡后紗布擦干

81.798

/

30 s

/

紗布擦干

81.121

/

+30 s

/

紗布擦干

80.851

/

+30 s

/

紗布擦干

80.667

/

+30 s

/

紗布擦干

80.686

/

+30 s

/

紗布擦干

80.613

/

+30 s

/

紗布擦干

80.603

/

+30 s

/

紗布擦干

80.614

/

去除保護(hù)面粘性物質(zhì)后乙醇擦洗1遍

80.323

/

/

+乙醇擦洗1遍

紗布擦干

80.323

/

/

+乙醇擦洗1遍

紗布擦干

80.332

/

/

/

40 ℃烘干5 min

80.329

/

/

/

+40 ℃烘干5 min

80.332

72.829

試驗測量結(jié)果顯示：

2#試樣的處理方式比1#試樣的更*。

由2#試樣處理方式得知，正如ISO 8407:2009中描述，清洗次數(shù)（時間）與試樣質(zhì)量存在曲線關(guān)系。

在用毛刷清水清洗試樣80s及其之后的結(jié)果差異很小，說明毛刷清水清洗的臨界B點在80 s；

浸泡在檸檬酸二銨溶液10min后，毛刷清水清洗階段在2 min 30 s及其之后的結(jié)果差異很小，說明清水清洗的臨界B點在2 min 30 s；

乙醇清洗在1次及其之后的結(jié)果差異很小，說明乙醇清洗的臨界B點在1次。

烘干階段測量結(jié)果差異均不大，且烘干溫度和時間對結(jié)果影響不大。

總結(jié)試樣后處理方式見表4。

表4  試樣后處理方式（清洗、干燥階段）

清水清洗

乙醇擦洗

干燥

80 s

/

/

檸檬酸溶液浸泡

/

2 min 30 s

/

/

/

乙醇擦洗1遍

/

/

/

20 ℃烘干5 min

以上結(jié)論為經(jīng)驗值，對后續(xù)項目具有一定的指導(dǎo)意義，但是重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念，每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結(jié)果差異很小之后再進(jìn)入下一道工序。

鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法結(jié)論

根據(jù)以上分析表明，鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法見表5。

表5  鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C試樣后處理方法

步驟

處理方式

①

*去除試樣保護(hù)面可剝性膠帶（特別注意殘留粘性物質(zhì)的清除）

②

清水刷洗80 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取時間長者）

③

用20 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分析純級別的檸檬酸二胺（NH4）2HC6H5O7水溶液浸泡10 min

④

清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取時間長者）

⑤

乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗時間單位后稱重結(jié)果差異不大（取次數(shù)多者）

⑥

20 ℃烘干5 min

叁  方法措施論證

2019年5月，我實驗室參加某能力驗證機構(gòu)的鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C，采用上述試樣后處理方法，結(jié)果為滿意。

肆   結(jié)束語

為使實驗室得到等準(zhǔn)確的能力驗證測量結(jié)果，填補標(biāo)準(zhǔn)方法及各機構(gòu)能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書中對樣件后處理的方法空缺，本文用試驗數(shù)據(jù)分析影響鹽霧試驗?zāi)芰︱炞C質(zhì)量損失的三個主要方面，給出了指導(dǎo)性結(jié)論，并用資質(zhì)能力驗證機構(gòu)的滿意結(jié)果加以驗證，對后續(xù)其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結(jié)果有指導(dǎo)性意義。

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